ГОСТ 25278.10-82. Сплави і лігатури рідкісних металів. Методи визначення цирконію
Вас цікавить
Компанія Електровек-сталь пропонує придбати за доступними цінами від виробника цирконій і цирконій містять продукти. Постачальником гарантується своєчасна доставка продукції за адресою, вказаною споживачем.
Методи визначення цирконію в сплавах. фотометрія
У
- фотометричний:
- спектральний (від 0,3 до 3%) — для сплавів на основі ніобію і ванадію;
- комплексонометричний:
від 0,2 до 5% — для сплавів (лігатур) на основі ніобію (компоненти: алюмінію не більше 20%, ванадію не більше 0,5%, вольфраму не більше 25%, молібдену не більше 25%, вуглецю не більше 0, 2%);
від 0,5 до 5% — для сплавів (лігатур) на основі ванадію (компоненти: ніобію не більше 40%, ітрію не більше 30%);
від 1 до 5% — для сплавів (лігатур) на основі ванадію, що не містять ніобію;
від 80 до 90% — для бінарних сплавів цирконій-алюміній;
від 5 до 30% — для сплавів на основі ніобію, що не містять алюмінію;
від 1 до 30% — для сплавів на основі ніобію, містять алюміній, і для сплавів на основі ванадію, що містять ніобій.
Фотометричний метод визначення цирконію в сплавах на основі ніобію
заснований на утворенні забарвленого комплексної сполуки цирконію з ксіленоловим помаранчевим в сернокислом 0,2 моль / дм3 розчині. Гідроліз ніобію (основи сплаву) запобігають введенням перекису водню. Поглинання комплексів ніобію, вольфраму і молібдену з ксіленоловим помаранчевим враховують, вимірюючи сумарне поглинання комплексів ніобію, вольфраму, молібдену і цирконію по відношенню до іншої рівної аликвотной частини проби, в яку доданий трилон Б, маскує тільки цирконій.
Визначенню не заважають до 2 мг алюмінію, до 7 мг ітрію, до 10 мг молібдену, до 3 мг вольфраму і до 50 мкг ванадію в фотометрованих розчині.
Проведення аналізу ведуть в такій послідовності. Наважку аналізованої проби сплаву на основі ніобію масою 0,1 г в залежності від вмісту вуглецю розчиняють при нагріванні в жаростійкого склянці і сплавляють в муфельній печі при температурі 800 — 900 ° С. Після повного розкладання проби плав охолоджують, відбирають 10 см3 розчину в мірну колбу і вимірюють оптичну щільність розчину. Масу цирконію знаходять по градуювальним графіком.
Купити цирконій і його сплави за доступними цінами виробника пропонує компанія Електровек-сталь. Постачальник гарантує оперативну доставку продукції в будь-яку точку, зазначену клієнтом.
Методи визначення цирконію в сплавах. Комплексонометрія і спектрометрія
Метод визначення цирконію в ванадієвих сплавах заснований на утворенні забарвленого комплексної сполуки цирконію з ксіленоловим помаранчевим в сернокислом 0,2 моль / дм3 розчині. Визначенню не заважають до 10 мг ітрію і до 5 мг ванадію при утриманні цирконію в фотометрованих обсязі не менше 25 мкг.
Наважку аналізованої проби поміщають в кварцовий тигель, додають 2 — 4 г піросульфат калію і сплавляють в муфелі при температурі 900 ° С до отримання однорідної плаву. Плав розчиняють при нагріванні в 36 см3 сірчаної кислоти (1: 5), розчин охолоджують і переводять в мірну колбу місткістю 200 см3, доводять до мітки водою.
Для визначення цирконію в мірну колбу місткістю 50 см3 відбирають аликвотную частина розчину, що містить 25 — 35 мкг цирконію, розбавляють до 20 см3 сірчаної кислотою 0,5 моль / дм3, доливають 1 см3 розчину ксіленоловим оранжевого, доводять до мітки водою і перемішують. Через 20 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметри при = 536 нм в кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 30 мм по відношенню до нульового розчину. Масу цирконію знаходять по градуювальним графіком.
Спектральний метод визначення цирконію заснований на залежності інтенсивності спектральних ліній цирконію від його масової частки в аналізованому зразку при порушенні спектра в конденсованому искровом розряді.
Наважку аналізованої проби масою 0,5 г поміщають в кварцовий тигель і прожарюють в муфелі до постійної маси при 850 ° С. Оксиди витягують з тигля або платинової чашки, як зазначено в п. 5.2.2, і ретельно розтирають. Зважують на торсійних вагах 40 мг підготовленого зразка і змішують його з вазеліном. Отриману суміш наносять шпателем на три електрода зі сферичним поглибленням на торці. Електрод з пробою встановлюють в нижній тримач штатива. У верхній тримач встановлюють вугільний електрод, заточений на опуклу півсферу. Індекс шкали довжин хвиль спектрографа встановлюють так, щоб ділянка спектра близько 320 нм виявився в середині спектрограми. Проміжну діафрагму на конденсорі підбирають таким чином, щоб забезпечити нормальні почорніння аналітичних ліній. Між електродами запалюють іскру.
Схема включення генератора ІГ-3 — складна.
Сила струму в первинної ланцюга трансформатора — 3 А.
Напруга в первинному колі трансформатора — 220 В.
Ємність — 0,1 мкФ.
Індуктивність — 0,15 мГн.
Допоміжний проміжок — 2,5 мм.
Аналітичний проміжок — 3,5 мм.
Експозиція — 15 с.
У кожній з отриманих спектрограм фотометрірованія знаходять почорніння аналітичної лінії цирконію.
Купити цирконій і його сплави за доступними цінами пропонує компанія Електровек-сталь. Постачальник гарантує своєчасну доставку продукції в точку, зазначену клієнтом.